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塑料包裝材料阻隔性能的測試方法

文章出處:   責任編輯:   發布時間:2016-02-15 16:47:00    點擊數:-   【

國家質檢總局2004年公布的食品包裝(膜)抽查結果表明,專用食品包裝袋抽檢不合格率高達15%,主要問題是產品物理機械性能和衛生指標不符合國家標準。在塑料包裝方面,一些企業用工業級塑料替代食品級塑料,過量加入填充材料或加入廢舊材料、石臘等有毒物質;用工業級復合膜,添加人工增白劑,印刷油墨滲入食品;在復合包裝方面,有害物質阻隔性能達不到要求,殘留在復合膜間的少量溶劑隨著時間的推移,從膜表面滲入食品中,使之變質、變味。專家分析,大約30%的食品保質期變質事件是由食品包裝材料引發的,大約60%的食品包裝材料有安全隱患。阻隔性能是包裝材料性能的一個重要指標之一。包裝材料具有很好的阻隔性能,可以阻止氣體的侵入,以免商品受潮霉變;而有些材料又需要具有較好的透氣性和透濕性,以利于包裝內外的氣體交換。因此,對透氣或透濕等性能的測試,是包裝材料阻隔性能測試中的一個十分重要的內容。本文重點介紹塑料薄膜阻隔性能的主要測試方法,并對目前國內常見的氧氣透過量和水蒸氣透過量的檢測方法進行了分析比較,指出了它們的優缺點和實際操作過程中的應注意的一些問題。

試驗方法

包裝的阻隔性能一般是通過對氣體透過量和水蒸氣透過量的檢測來體現的。

水蒸氣透過量檢測

杯式法

依據標準:GB/T 1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗方法---杯式法》

試驗原理:在規定的溫度、相對濕度條件下,試樣兩側保持一定的水蒸氣壓差,測量透過試樣的水蒸氣量,計算水蒸氣透過量和水蒸氣透過系數。單位g/(m2·24h)。

檢測設備:恒溫恒濕箱 電子分析天平 電熱鼓風干燥箱

此種試驗方法是最傳統的通過秤重測量水蒸氣透過量的測試方法。封杯是其重要的一項工作。在進行封杯前,需要先將足量的干燥劑(粒度為0.60mm~2.36mm的無水氯化鈣)放在200℃電熱鼓風干燥箱中干燥2h后取出放入干燥器中冷卻半小時,稱量一定量的干燥劑放入透濕杯中,在透濕杯上放上被檢測的薄膜并用臘密封,使透濕杯內形成一個封閉的空間,將透濕杯放入恒溫恒濕箱中,水蒸氣透過測試材料后被干燥劑吸收,經過標準規定的溫、濕度環境處理到一定時間以后,取出透濕杯定期秤重,通過透濕杯的增量計算出水蒸氣的透過量。透濕杯從氣候箱快速轉移到干燥器中,放置半小時后再到稱量環境,進行稱量。

試驗過程中應注意的問題:

在200℃烘箱中干燥2h的干燥劑,放在干燥器中,時間不可過長,否則應重新進行烘干。

裁樣時應選取平整、均勻,無孔洞、針眼、劃傷、皺折等缺陷的地方,對兩個表面材質不相同的樣品,應考慮水蒸氣透過方向,在正反面各取一組試樣。

對于低透濕量或精度要求較高的樣品,應至少取一個試樣進行空白試驗。

裁取試樣的大小應略小于杯環內徑加凹槽寬度,否則試樣在封蠟時容易出現卷曲而導致封樣不嚴。

干燥劑的加入量應使干燥劑距試樣表面3mm為宜,注意干燥劑不要接觸到試樣。

封杯時,應小心的將金屬環放在測試樣品上,避免使測試樣品受到摩擦和劃傷。

封蠟溫度不可過高,溫度的選擇視具體包裝材料而定。封蠟凝固后不允許產生裂紋及氣泡。

應待密封蠟凝固冷卻后方可清除粘在透濕杯邊及底部的密封蠟,清除封蠟時切忌不可將透濕杯倒置致使干燥劑接觸到樣品表面,從而對透濕量造成一定的影響。

稱量時間應準確,每次稱量杯的順序應相同。

由于每個人的稱量習慣、稱量手法不同,對于同一組試樣建議最好由同一個人進行稱量,以減少偶然誤差。

試驗條件的選擇:應視產品特性及具體使用環境而定。GB/T 1037-1988中有兩種試驗條件可供選擇:

條件A:溫度38℃,相對濕度90%

條件B:溫度23℃,相對濕度90%

每次稱量時間不得超過間隔時間的1%,以減少稱量環境對透濕的影響。

稱量時間間隔根據包裝材料透過量的大小選擇間隔時間為24h、48h或96h。

透濕杯增量小于5mg或干燥劑吸濕總增量超過10%的包裝材料都不適合使用此種方法測試。

紅外檢定法

依據標準:ASTM F1249-2001

檢測設備:Mocon透濕測試儀

試驗原理:此種方法屬于紅外檢定法,測試薄膜將測試腔分割成兩部分,兩部分均和外界環境隔離并分別構成氣流和回路,在被測薄膜一側流動著一定相對濕度的氮氣氣流,另一側為干燥的氮氣氣流,水分子會從濕氣流一側透過被測薄膜進入干燥氣流一側,并隨干燥氮氣一起通過紅外線傳感器,測量出氮氣中水蒸氣的含量,進而得出水蒸氣透過量,單位g/m2/d。

試驗過程中應注意的問題:

對同一組樣品應多測量幾個試樣。根據平常實驗發現,對于同一組樣品,越往后得出的數據越趨于穩定。因此,為得到其真實值,建議舍去第一次的測試值。

不同的條件進行轉換時,應重新進行系統調零、標準膜測試、試樣膜測試、系統調零等步驟,而且對于同種測試條件的不同樣品,最好在標準膜測試后對試樣膜進行連續的測試,這樣,既可以提高工作效率,又可得到準確的測試數據。

測試過程中認真觀察測試腔溫度的變化。平常試驗發現,儀器連續長時間工作后,溫度會比原先設定的溫度偏高。

應保持測試腔中溶液干凈適量,避免其接觸到試樣表面,影響測量結果。

注意材料的正反面問題,即水蒸氣透過的方向,對于兩面材質不同的材料,測得的結果會不同。對于一些特殊材料如真空鍍鋁薄膜,最好不要將鍍鋁層朝向高濕環境,以免使其結構受到損壞,從而對測量結果造成影響。

每次試驗涂抹適量真空油,保證良好的密封性。

流量計調好后,最好別隨意改變。

若測試時間過長,應考慮重新對標準膜進行校準。

應保證測試環境的穩定。因為Mocon采用紅外探測器,對周圍環境特別敏感,當周圍環境波動較大時,為保證所測數據的準確性應考慮舍去此期間測得的數據。

氧氣透過量檢測

壓差法

依據標準:GB/T 1038-2000 《塑料薄膜和薄片氣體透過性試驗方法---壓差法》

檢測設備:東洋精機氣體透過率測試儀

試驗原理:用試驗薄膜隔成兩個獨立的空間,將其中一側(高壓室)充入測定用氣體,而另一側(低壓室)則抽真空,這樣在試樣兩側就產生了一定的壓差,高壓室的氣體就會通過薄膜滲透到低壓室,通過測量低壓側氣體體積或壓力的變化來計算氣體透過量,單位cm3/m2·d·Pa。

試驗中應注意的問題:

對于不同的材料氣體透過量是不一樣的,試驗前應根據透過量的大小選擇合適的適配器。

必須小心涂抹真空脂,如果油脂涂在了氣體透過區域內,就污染了測試區域,從而會對測試結果造成一定的影響。在涂抹真空脂時應注意涂抹均勻,否則可能會影響測試區中試樣的狀態,也有可能引起試樣在上下腔閉合時出現皺折,影響整個測試系統的密封。此外,應保持涂抹量適中,涂抹過多會導致真空脂的浪費和測試環境的污染,涂抹過少可能會出現漏涂的地方,以至系統的密封效果不佳,導致試驗失敗。

濾紙應干燥清潔,而且在放置時需要特別注意不要粘到真空脂,也不要偏離指定位置,否則將會影響試驗結果,降低試驗效率。若發現濾紙邊緣有油脂時,應及時更換濾紙。

小心固定試樣。此種測試方法實驗腔的上下腔是靠夾具施加壓力來鎖緊的,在固定試樣時避免密封圈處對試樣反復摩擦而對試樣造成損傷,尤其是對于膜材剛性較大的如真空鍍鋁膜,實驗中鍍鋁層朝向上腔,固定試樣時易損傷鍍鋁層;而鍍鋁層朝向下腔時,抽真空的步驟中會使鍍鋁層受到一定影響,從而降低阻氧性能。

氣體透過方向的問題。一些材料特別是經表面涂布的復合材料,其正反面的氧氣透過量和水蒸氣透過量測量結果差別較大。

等壓法

依據標準:ASTM D3985-1995《用庫侖傳感器測試薄膜氧氣透過量的試驗方法》

測設備:Mocon透氧測試儀

利用試樣將滲透腔隔成兩個獨立的氣流系統,一側為流動的測試氣體(可以是純氧氣或是含氧氣的混合氣體),另一側為流動的干燥氮氣。試樣兩邊的壓力相等,但氧氣分壓不同。在氧濃度差的作用下,氧氣透過薄膜并被氮氣流送至傳感器中,由傳感器精確測量出氮氣流中攜帶的氧氣量,從而計算出材料的氧氣透過率。單位mol/m·s·Pa。

此種方法可以通過不同的濕度、溫度及不同氧含量的氣體條件測試,能更有效地模擬包裝在實際中的作用條件,測試過程中試樣兩側壓力相同,可以減少試驗過程中的泄漏和對試樣的破壞。

試驗方法的選擇

前面簡單的介紹了包裝薄膜阻隔性能的測試方法以及試驗過程中需要注意的問題,那么在實際檢測過程中,應該選擇那個標準進行測試,每種測試方法又具有什么樣的特點,帶著這樣的問題,筆者現將國內常用阻隔性能測試方法列表如下:

試驗方法 單位 測試條件 優點 局限性

水水蒸氣透過量  GB/T1037-1988(杯式法) g/m2·24h  38℃,90%RH 23℃,90%RH 稱重法簡單、方便、易操作  透濕杯稱重重復性差、測量時間長、精度低,影響其測量結果的因素較多。

ASTMF 1249-2001 (紅外法) g/m2/d 沒有明確規定, 一般采用38℃,90%RH 測試時間短、精度高 根據透過量的多少需要選擇合適的標準膜。

氧氣體透過量 GB/T1038-2000(壓差法) cm3/m2·d·Pa  23℃,0%RH 簡單、方便、可以測定各種氣體 不能模擬實際使用情況。  

ASTM D3985-1988(等壓法) mol/m·s·Pa      沒有明確規定 可以控制不同的濕度、溫度及不同氧含量的氣體,能更有效地模擬包裝實際的使用條件,測試過程中試樣兩 側壓力相同,有利于減少試驗過程中的泄漏和對試樣的破壞

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